Dépôt à température modérée de SnO2 pulvérisé par magnétron RF

Jan 29, 2024

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9100 (2023) Citer cet article

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Les cellules solaires à pérovskite (PSC) sont toujours confrontées aux deux principaux défis de stabilité et d'évolutivité pour répondre aux exigences de leur éventuelle commercialisation. Par conséquent, le développement d'un film mince de couche de transport d'électrons (ETL) uniforme, efficace, de haute qualité et rentable pour obtenir une PSC stable est l'un des facteurs clés pour résoudre ces principaux problèmes. Le dépôt par pulvérisation magnétron a été largement utilisé pour son dépôt de couches minces de haute qualité ainsi que pour sa capacité à déposer des films uniformément sur une grande surface à l'échelle industrielle. Dans ce travail, nous rapportons la composition, la structure, l'état chimique et les propriétés électroniques du SnO2 pulvérisé par radiofréquence (RF) à température modérée. Ar et O2 sont utilisés comme gaz de pulvérisation plasma et réactifs, respectivement. Nous démontrons la possibilité de développer des couches minces de SnO2 de haute qualité et stables avec des propriétés de transport élevées par pulvérisation magnétron RF réactive. Nos résultats montrent que les dispositifs PSC basés sur l'ETL SnO2 pulvérisé ont atteint une efficacité de conversion de puissance allant jusqu'à 17,10 % et une durée de vie opérationnelle moyenne de plus de 200 h. Ces couches minces uniformes de SnO2 pulvérisées avec des caractéristiques améliorées sont prometteuses pour les grands modules photovoltaïques et les dispositifs optoélectroniques avancés.

The performance and cost-effectiveness fabrication of the perovskite solar cells (PSCs) are the two main assets which are increasingly attracting academic and industrial attention. Certified Power Conversion Efficiency (PCE) for the best solar cell efficiency has shown a 25.7% for PSCs as achieved by UNIST1. Focus is put nowadays on the PSCs commercialization2, and this aim is still facing two main challenges, namely a descent device operational-stability and the fabrication scalability. The stability of the PSCs has been the cornerstone of extensive research and development over the last years. Nevertheless, this research effort has been found to be one of the most complex physico-chemical issues that involves multiple factors and various physical phenomena. These issues are also a subject of the device configuration and materials’ characteristics. In fact, the device stability can directly be affected by the electrode material and its characteristics (work function, dimensions, etc.)3, electron transport layer (ETL) and hole transport layer (HTL) properties4,5, the nature of the interface between the absorber-perovskite layer and the charge transport materials6, and indeed, the stability of the perovskite material itself7. In 2016, Ahn et al.8 proposed that the ETL based on TiO2 is among the most responsible factors for the light-induced degradation in PSCs. This suggestion was also supported by the research outcome of Qiu et al.9. On the other hand, SnO2 as ETL has demonstrated its capability to replace the conventional TiO2 due to the fact that a PCE of more than 21% has been already achieved using SnO2 ETL10. SnO2 shows several benefits over TiO2, including a higher electron mobility and an excellent energy level matching11. More importantly, SnO2 as ETL is highly efficient against the perovskite solar cells degradation, which is induced by TiO2 ETL, thereby considerably improving the device operational lifetime under continuous light illumination at the maximum power point. In this context, Christians et al. 1000 hour operational stability. Nat. Energy 3(1), 68–74 (2018)." href="/articles/s41598-023-35651-1#ref-CR12" id="ref-link-section-d168536439e497"> 12 ont récemment démontré une durée de vie beaucoup plus longue avec des cellules solaires en pérovskite non encapsulées à base de SnO2 comme ETL par rapport au TiO2. D'autre part, le deuxième grand défi concerne l'évolutivité de la fabrication des PSC, pour atteindre l'échelle du module (c'est-à-dire les modules solaires à pérovskite (PSM)), tout en conservant des performances similaires aux PSC de petites surfaces2. Comme les processus de croissance de couches minces à grande échelle pour la fabrication des PSC ont été introduits, le nombre de rapports liés aux PSM a considérablement augmenté13. Par exemple, Green et al. ont rapporté un PCE de 16% avec une surface d'ouverture (AA) de 16,29 cm214 et Chen et al. ont atteint un PCE certifié de 12,1 % avec un AA plus grand de 36,1 cm215. D'autres paramètres clés sont liés à la rentabilité et aux processus de dépôt à grande échelle d'ETL2. Actuellement, la majorité des PSM sont basés sur TiO2 comme ETL, ce qui nécessite une température de traitement élevée. Le TiO2 est également à l'origine de nombreux problèmes d'instabilité16 en raison de sa résistance relativement plus élevée et d'une méthode de structuration au laser coûteuse qui est souvent utilisée pour retirer le revêtement de TiO2 des chemins d'interconnexion entre les sous-cellules17. Ceci est nécessaire pour éviter l'augmentation de la valeur de résistance série, diminuant ainsi les performances globales du PSM18.

Contrairement au matériau TiO2, le SnO2 peut être traité à des températures beaucoup plus basses en utilisant différentes technologies de dépôt, y compris les procédés en solution11,19,20, l'électrodéposition21, le faisceau d'électrons22, le dépôt de couche atomique23 et la pulvérisation magnétron24. Il convient de noter que la majorité des rapports jusqu'à présent liés au SnO2 en tant qu'ETL ne concernent que les dispositifs de petite surface16. Parmi toutes ces méthodes de fabrication minces, la pulvérisation magnétron (MS) est l'une des technologies les plus prometteuses en raison de ses avantages liés à la rentabilité et à l'uniformité des couches minces de SnO2 à grande échelle. Jusqu'à présent, il n'y a que quelques rapports sur les couches minces de SnO2, déposées par MS, en tant qu'ETL pour les PSC. Par exemple, Ali et al. ont rapporté un PCE de 14% pour une surface de 0,09 cm225. De plus, l'uniformité du film sur une grande surface MS est démontrée ainsi que la conductivité électrique et la mobilité électronique supérieures de SnO2 par rapport à celles de TiO2 qui sont également démontrées comme un avantage pour améliorer la qualité d'interconnexion entre différentes sous-cellules dans les PSM. D'autre part, l'état de l'art lié au PCE de PSC à base de SnO2 ETL est atteint par une très fine couche (~ 25 nm) de SnO2 déposée par la technique de spin-coating26. Cependant, cette méthode de dépôt associée à la couche très mince peut entraîner des effets de frange, des trous d'épingle et une non-uniformité d'épaisseur liés aux couches minces de grande surface, en particulier pour transformer de petits dispositifs en grands modules photovoltaïques (PV).

La figure 1 affiche le minimum de bande de conduction (CBM) et le maximum de bande de valence (VBM) des matériaux inorganiques couramment mis en œuvre comme ETL dans les PSC où les oxydes métalliques, le sulfure métallique, le CdSe et le GaN étaient inclus. Pour fournir un PSC efficace et fiable, il est essentiel de répondre aux caractéristiques clés suivantes : (1) bonne transmission optique ; (2) une faible perte d'énergie photonique ; (3) une correspondance/un alignement de bande interdite approprié ; (4) haute conductivité électrique et mobilité électronique; (5) rentabilité; et un taux acceptable de reproductibilité (c'est-à-dire de stabilité)27,28.

Dessin schématique montrant le minimum de bande de conduction (CBM) et le maximum de bande de valence (VBM) des matériaux métalliques inorganiques couramment utilisés comme ETL dans les PSC29,30,31,32,33,34,35,36,37,38,39.

En remplacement du TiO2, différents matériaux, qui offrent des propriétés optoélectroniques particulières, ont déjà été étudiés. Cela comprend les oxydes métalliques binaires (ZnO, In2O3, Nb2O5, WO3, Fe2O3 et CeO2)32, les oxydes métalliques ternaires (Zn2SnO4, BaSnO3 et SrTiO4)30 les sulfures métalliques (MoS2, CdS, In2S3, SnS2 et Bi2S3)29 ainsi que GaN , CdSe et InGaZnO431. Néanmoins, de nombreux problèmes en suspens doivent encore être résolus, notamment la faible qualité du contact interfacial.

En 2015, les travaux innovants du groupe de Dai ont démontré -pour la première fois- un ETL SnO2 à base de PSC avec un PCE de 6,5%. Cela a été suivi, la même année, par les travaux de Wan et al. qui ont atteint un PCE de plus de 15%20,40. L'efficacité de conversion de puissance du PSC basé sur SnO2 en tant que matériau de transport d'électrons a récemment atteint des valeurs supérieures à 20%10. Cela a démontré que le SnO2 était un matériau ETL attrayant et prometteur à divers points de vue, en particulier pour les cellules solaires à pérovskite, et qu'il constituait un excellent substitut au TiO2 conventionnel, en raison des facteurs suivants : (1) une correspondance optimisée du niveau d'énergie41 ; (2) une mobilité électronique significativement plus élevée que TiO2 ; (3) une conductivité électrique élevée42,43 ; (4) une grande bande interdite (3,6 à 4,5 eV); (5) une transparence élevée (c'est-à-dire une transmission optique)44,45 ; (6) une grande flexibilité en termes de température de traitement depuis une température relativement basse jusqu'à la température ambiante ; (7) une grande stabilité à la lumière (c'est-à-dire une faible photoactivité) et (8) une grande stabilité à la chaleur et à l'humidité46,47.

De plus, les méthodes de revêtement par centrifugation ou de pulvérisation sont généralement utilisées pour la synthèse de TiO2 ETL dans PSC. Cela nécessite une température de post-traitement élevée, généralement supérieure à 450°C, pour permettre la formation de la couche mésoporeuse avec une structure dense, une structure cristalline et une bonne conductivité électrique. Inversement, le SnO2 est régulièrement cultivé à des températures beaucoup plus basses (≤ 250 °C) et, dans certains cas, il est cultivé à température ambiante lorsque la structure cristalline n'est pas requise. Cet avantage est très intéressant pour les applications industrielles à grande échelle.

Dans ce travail, nous avons réalisé la mise en œuvre de SnO2 pulvérisé par magnétron radiofréquence à température modérée comme couche de transport d'électrons pour des cellules solaires à base de pérovskite à triple cation enduit de spin. Nous avons démontré que les deux procédures d'échafaudage mésoporeux et de traitement à haute température ne sont pas essentielles pour obtenir des performances élevées du dispositif PSC. De plus, aucun processus de passivation n'a été effectué et aucune encapsulation n'a été utilisée. Néanmoins, un PSC de plus de 17% PCE a été démontré.

Nous avons exploré les propriétés du matériau SnO2, à savoir les propriétés structurelles, morphologiques, électriques et optiques, ainsi que ses états chimiques. Nous avons également étudié la dépendance à la température des performances de la couche de pérovskite grâce à la mesure de PL à différentes températures, ce qui a suggéré une interaction de différents phénomènes physiques, notamment la dynamique de transfert de charge et la recombinaison de charge. Il a été démontré que notre ETL MS SnO2 développé permet d'obtenir de bonnes performances PV et une durée de vie relativement bonne, ce qui pourrait également contribuer au développement et à l'intégration de films SnO2 dans les PSM.

Pour préparer des couches minces d'oxyde métallique de haute qualité, en laboratoire et/ou à l'échelle industrielle, la pulvérisation magnétron s'est avérée être un procédé de dépôt fiable et mature, offrant également la possibilité d'utiliser des matériaux à faible coût. cibles. Le matériau SnO est pulvérisé à travers des ions argon-plasma à haute énergie, il réagit avec l'oxygène, puis il est déposé sur le dessus de la couche d'oxyde d'étain dopé au fluor (FTO) selon un processus continu. Un contrôle précis de l'épaisseur et de la densité du film peut être réalisé avec MS via la vitesse de dépôt. C'est un processus relativement rentable, avec un très faible taux de déchets. Le processus de croissance de couches minces est généralement effectué dans une chambre à vide poussé, ce qui permet un haut niveau de reproductibilité48.

Qiu et al. étudié de manière systématique les propriétés physiques et chimiques du SnO226 pulvérisé. Les cellules solaires en pérovskite fabriquées mettant en œuvre SnO2 comme ETL se sont avérées présenter un PCE d'environ 20 % et une stabilité d'environ 625 h, mesurée selon la norme T80, démontrant ainsi la conductivité électrique et la stabilité améliorées grâce au SnO226. D'autre part, Bai et ses collaborateurs ont mis en évidence l'impact du rapport gazeux Ar/O2 sur les caractéristiques structurelles et morphologiques des films de SnO2 pulvérisés49. Le niveau des états de piège et la dynamique du transit des porteurs ont également été étudiés dans leurs dispositifs PSC, qui ont démontré un PCE champion jusqu'à 18 %49. De plus, Otoufi et al. a expérimenté l'architecture bicouche réalisée avec du SnO2 pulvérisé sur une couche de TiO2, qui s'est avérée améliorer la capacité de collecte de charge, ce qui a conduit à un PCE d'environ 12 %, soit 4 % de plus que celui obtenu avec uniquement du TiO2 comme ETL (~ 8 %) 50. Il convient de noter à ce niveau que le gaz circulant lors du processus de dépôt joue un rôle clé dans le contrôle des lacunes en oxygène51. De plus, les états de défauts dans la bande interdite de SnO2, qui peuvent provenir de l'amorphe et/ou de la nano-cristallinité présentes dans les films, pourraient être efficacement supprimés par un processus de recuit post-thermique sous air, conduisant ainsi à la passivation de l'interface avec le matériau pérovskite.

Afin d'étudier les propriétés du matériau, deux échantillons de couches minces de SnO2 ont été préparés sur un substrat de verre ; (1) SnO2 tel que déposé et (2) SnO2 recuit à l'air à 250 ° C pendant 30 min.

Les figures 2a à d montrent des images SEM représentatives en vue de dessus de films de SnO2 tels que déposés et recuits thermiquement déposés sur un substrat en verre. Les échantillons de SnO2 présentent une morphologie de surface uniforme et lisse, avec une grande granulométrie, des films exempts de trous d'épingle et de fissures. Le traitement de recuit thermique s'est avéré avoir peu ou pas d'impact sur la morphologie des couches minces de SnO2. Les figures 2e, f montrent les images AFM associées de ces films de SnO2.

Images SEM (a–d) et AFM (e, f) : images SEM en vue de dessus montrant les films de SnO2 (a) tels que déposés agrandis à x50 k, (b) tels que déposés agrandis à x100 k, (c) recuits à 250 °C grossie à x50k, (d) recuite à 250°C grossie à x100k; et images AFM des films de SnO2 (e) tels que déposés, (f) recuits à 250 °C.

Les couches minces de SnO2 telles que déposées ont montré une microstructure cristalline claire de la phase SnO2 en affichant des triples pics clairs des plans d'orientation (110), (101) et (211), comme le montre la Fig. 3. Il n'y a aucune présence de tout phases secondaires qui révèle la haute qualité cristalline de ce film mince de SnO2. Après le recuit à l'air, les échantillons de couches minces de SnO2 ont conservé leur phase microstructurale de SnO2, comme le révèlent les mêmes triples pics observés de (110), (101) et (211) (Fig. 3). De plus, on remarque que la cristallinité s'est améliorée après le recuit à l'air comme en témoigne la légère diminution de la pleine largeur à mi-hauteur (FWHM) liée au pic de phase SnO2 (101). En utilisant l'équation de Scherrer, la taille calculée des cristallites de la phase SnO2 en utilisant le pic (101) est passée de 60,7 Å pour l'échantillon de SnO2 tel que déposé à 69,2 Å pour l'échantillon de SnO2 recuit. Ces résultats sont présentés dans le tableau 1. Selon l'analyse GIXRD, il est clair que les conditions de croissance ont favorisé la formation de la phase SnO2 sans aucune phase secondaire. De plus, le processus de post-recuit à l'air a conservé et amélioré la cristallinité de la phase SnO2 sans favoriser aucune phase secondaire. Ces résultats correspondent aux découvertes rapportées précédemment51 où une cristallinité améliorée des films de SnO2 a été démontrée par rapport à un traitement de recuit thermique à l'air, car plus d'oxygène incorporé dans le film augmentait sa cristallinité.

GIXRD pour les échantillons de couches minces de SnO2 tel que déposé et de SnO2 recuit.

Les spectres Survey XPS ont révélé la grande pureté des échantillons de couches minces de SnO2 en raison de la présence de seulement O et Sn ainsi que de la teneur faible à absente en C, en particulier après le nettoyage de la surface. Tous les pics sont liés aux photoélectrons Sn et O et aux électrons Auger, comme le montre la figure 4a. Pour les échantillons de SnO2 tels que déposés, le pic Sn3d5/2 est positionné sur une énergie de liaison plus élevée à 486,7 eV, ce qui indique la présence d'un état d'oxydation plus élevé lié à Sn(IV). Après le processus de recuit à l'air, la position maximale de Sn3d5/2 s'est légèrement déplacée vers l'énergie de liaison la plus élevée à 486,8 eV, ce qui indique une légère augmentation de l'état d'oxydation après le traitement de recuit, comme le montre la figure 4b. Ces résultats correspondent bien à l'augmentation de la taille des cristallites comme discuté ci-dessus. Les spectres O 1 s liés à XPS ont montré deux pics de composants principaux, le premier pic est lié aux photoélectrons provenant des atomes d'oxygène dans le réseau SnO2, tandis que le second pic est lié aux autres états chimiques de l'oxygène qui pourraient être des défauts dans l'oxyde de Sn. , ou les molécules organiques de surface restantes et/ou l'humidité adsorbée en surface, comme indiqué sur les Fig. 4c, d. Pour l'échantillon de SnO2 tel que déposé, la position maximale de O liée au réseau SnO2 est située à 530,6 eV, ce qui confirme la présence d'oxyde de Sn(IV) lié à SnO2. Cela corrobore également bien avec les résultats précédents du GIXRD. Le pic d'oxyde de réseau FWHM est de 1, 26 eV, ce qui est une valeur réduite qui indique le faible désordre chimique attendu par le dépôt de matériau sous vide. Après le recuit, la position maximale de O liée à l'oxyde de réseau a augmenté à 530,8 eV, ce qui révèle l'état d'oxydation plus élevé du film mince de SnO2 après le recuit. De plus, la FWHM de O liée à l'oxyde de réseau a légèrement diminué de 1,26 à 1,25 eV, révélant une légère amélioration du désordre chimique. Le pourcentage d'O lié à l'oxyde de réseau a légèrement augmenté de 79,8 à 80,1%, ce qui révèle également que le processus de recuit thermique a amélioré la micro-structuration des films de SnO2 comme indiqué dans le tableau 2 et qu'il a permis une légère réduction de l'oxygène postes vacants. Dans l'ensemble, ce processus a amélioré la chimie de surface du film mince de SnO252.

Spectres XPS post-nettoyés pour les échantillons de couches minces de SnO2 et de SnO2 recuits: (a) sondages, (b) Sn3d, (c) O1s pour SnO2 déposé, (d) O1s pour SnO2 recuit.

Les films de SnO2 ont montré une transmission optique plutôt élevée dans le visible qui est supérieure à 80 %. La bande interdite associée obtenue à partir du tracé Tauc était d'environ 3, 95 eV, une valeur supérieure à celle des couches minces de TiO2 et / ou de ZnO (Fig. 5). Il convient de noter qu'une plus grande bande interdite peut agir comme un blocage efficace des trous et comme une barrière contre l'absorption des photons à haute énergie, diminuant ainsi les pertes de courant, ce qui est une exigence pour les cellules solaires à pérovskite aux halogénures stables. En effet, une transmittance optique élevée et la qualité du film sont essentielles pour une couche ETL efficace pour la structure plane de pincement des PSC53.

(a) Spectre de transmission % du film de SnO2 pulvérisé déposé sur du verre d'oxyde d'étain dopé au fluor (FTO) et du FTO sur du verre uniquement. ( b ) Graphique Tauc associé montrant une bande interdite de 3, 95 eV.

De plus, Kam et al.53 ont utilisé une structure de bande semi-conductrice pour calculer la position du minimum de bande de conduction (CBM) d'un film de SnO2 pulvérisé, qui s'est avéré être de - 4,36 eV, ce qui est encore inférieur à celui de TiO2 et ZnO, où les deux sont autour de - 4,2 eV. Plus précisément, une valeur de bande de conduction plus profonde améliorera le transfert d'électrons de la couche absorbante, c'est-à-dire le film de pérovskite, vers la couche SnO2 ETL. Dans le même contexte, Kam et al. les calculs ont également montré la position du maximum de la bande de valence (VBM) à - 8,08 eV53, ce qui est nettement plus profond que celui de TiO2 et ZnO, qui sont respectivement à - 7,4 eV et - 7,6 eV. Là encore, une bande de valence plus profonde de SnO2 conjuguée à sa plus grande bande interdite améliorera la capacité du film de pérovskite à bloquer les trous vers l'ETL de SnO2.

D'autre part, la résistivité électrique des films de SnO2 a diminué de 0,245 Ω cm (tel que déposé) à 0,134 Ω cm après un recuit thermique à l'air. La mobilité électronique associée est passée de 4,38 cm2/Vs telle que déposée à 11,29 cm2/Vs après traitement de recuit. Cependant, la densité électronique a légèrement diminué de 5,82 × 1018 cm−3 à 3,86 × 1018 cm−3. Les échantillons de SnO2 tels que déposés et recuits ont un type de porteur de charge négatif (électrons). Le processus de recuit thermique a clairement amélioré la conductivité électrique en augmentant considérablement la mobilité des électrons et cette découverte correspond à l'augmentation de la taille des cristallites après le processus de recuit. La diminution de la concentration en porteurs de charge est liée à la réduction de la lacune d'oxygène car le recuit thermique en présence d'oxygène dans l'air permet le remplissage du site d'oxygène vacant. En revanche, son effet sur la morphologie de surface n'est pas très évident. L'effet du recuit thermique a également été mis en évidence et discuté ci-dessus par une étude microstructurale et une analyse de l'état chimique ainsi que par les mesures de la rugosité moyenne effectuées par AFM (Fig. 2e, f). En fait, la valeur de rugosité quadratique moyenne (RMS) s'est avérée être dans les valeurs de bas niveau, et elle n'a changé que légèrement entre le film tel que déposé et le film recuit (mesuré dans la plage de 1, 45 à 1, 33 nm). De plus, du point de vue morphologique, le film de SnO2 pulvérisé a été uniformément déposé, montrant ainsi une valeur plutôt faible de rugosité de surface. Ce processus est également renforcé par un traitement de recuit thermique, et les valeurs de rugosité obtenues sont très accommodantes pour la pérovskite déposée en solution sur SnO2/FTO/Verre. Par conséquent, cette question critique de l'effet de rugosité n'a pas été discutée en profondeur dans la littérature pertinente. Il convient de noter qu'un niveau de rugosité plus élevé du film de SnO2 conduira à une vitesse inconstante de cristallisation de la pérovskite et conduira donc finalement à une augmentation de la probabilité de recombinaison des porteurs entre la couche d'absorbeur de pérovskite et l'ETL de SnO2.

Pour mettre en évidence l'impact des conditions réelles sur ces appareils PSC, en particulier lorsqu'ils sont soumis à un fonctionnement dans des conditions difficiles, telles qu'un environnement désertique, une étude de photoluminescence (PL) sensible à la température a été menée par spectroscopie PL pour élucider la corrélation avec la dynamique des porteurs de charge et de la bande interdite. La figure 6a montre la dépendance à la température des mesures PL des films de pérovskite tri-cation déposés sur des substrats de verre. Un pic PL bien défini centré à ∼ 773 nm est mesuré et est l'empreinte digitale de la recombinaison bande à bande. Il montre une bande interdite associée d'environ 1,6 eV, correspondant typiquement à la phase tétragonale du matériau pérovskite tri-cationique13. La variation de la position du pic d'émission PL (Fig. 6a) ainsi que l'élargissement et l'intensité du pic d'émission PL (Fig. 6b) en fonction de la température ont été étudiées et les résultats sont présentés sur la Fig. 6. L'intensité PL a été trouvée augmenter par rapport à la température jusqu'à ∼ 40 °C puis commencer à diminuer lorsque la température continue d'augmenter de 40 à 75 °C.

(a) Variation du spectre PL des films absorbants de pérovskite déposés sur substrat de verre. Les mesures sont effectuées dans la plage de 25 à 75 °C. PL Xext = 532 nm. ( b ) Changement associé de l'intensité maximale du PL à ∼ 773 nm et du FWHM en fonction de la température.

Une augmentation de l'intensité d'émission PL est généralement la conséquence d'une diminution de la recombinaison non radiative au niveau des pièges et des défauts dans la bande interdite, ce qui diminue le taux de recombinaison bande à bande et diminue le couplage charge-phonon dans le film de pérovskite15 ,54, conduisant ainsi à une amélioration des valeurs de Voc et du facteur de remplissage (FF). De plus, cette diminution de l'intensité du pic d'émission PL tout en augmentant la température au-dessus de 40 ° C est due au piégeage de charge dû à une augmentation du couplage charge-phonon. Ceci s'accompagne également d'un élargissement du pic d'émission PL (Fig. 6a)13. Les variations du couplage charge-phonon et le dédoublement orbital, qui sont une conséquence directe de l'expansion du réseau pérovskite par rapport à l'augmentation de la température, génèrent un élargissement singulier de la bande interdite en plus d'un décalage vers le bleu de ∼ 15 meV dans l'émission PL13. Dans cette plage de température, la fréquence et la population des modes de phonons particuliers impliqués augmentent avec la température54 et soutiennent la suggestion que le piégeage de charge dû au couplage électron-phonon est dominant, ce qui pourrait être la raison de la performance réduite du PSC à températures élevées. La figure 6b montre un point culminant supplémentaire de la dépendance à la température du couplage charge-phonon13,55, à savoir la variation de la FWHM du pic d'émission PL par rapport à la température. Il a été constaté que la FWHM diminuait légèrement de RT à 40 ° C, puis augmentait sensiblement de 40 à 75 ° C, indiquant une interaction charge-phonon plus élevée dans cette plage de températures. Cet élargissement de la FWHM soutient davantage le diagnostic et la conclusion selon lesquels la diminution des performances PV du PSC pour des températures supérieures à 40 ° C pourrait être attribuée au piégeage de charge lié à des interactions charge-phonon plus élevées. Dans l'ensemble, nous attribuons les changements de PL jusqu'à 40 ° C à l'accumulation de porteurs près de l'interface pérovskite / verre et / ou à la diminution des pièges de charge non radiatifs, alors que les interactions charge-phonon plus élevées dominent à des températures plus élevées.

La figure 7 affiche les performances des cellules solaires à jonction planaire pérovskite du meilleur dispositif basé sur les films de SnO2 pulvérisés optimisés intégrés en tant qu'ETL. La figure 7a montre l'efficacité du photon incident au courant (IPCE) et associée à la densité de courant intégrée. Suite au processus d'optimisation des couches minces de SnO2 en utilisant les conditions de croissance et de post-dépôt, un ETL de SnO2 optimisé pourrait être obtenu en améliorant ses propriétés matérielles liées à la microstructure, la morphologie et la chimie de surface ainsi que les propriétés optoélectroniques. Par conséquent, un PCE de 17, 1% a été atteint comme le montre la figure 7b après le traitement post-recuit. L'amélioration du PCE de l'ETL SnO2 tel que déposé de 15,07 % à l'ETL SnO2 recuit thermiquement de 17,1 % est le résultat direct de l'amélioration des propriétés microstructurales et optoélectroniques, y compris la conductivité électrique et la mobilité des électrons. Comme discuté ci-dessus, SnO2 a une transmittance élevée dans la région de la lumière visible et une position maximale de la bande de valence profonde qui a amélioré le processus de blocage des trous tout en minimisant la recombinaison à l'interface SnO2/perovskite. La valeur élevée liée à JSC de 22 mA cm-2 corrobore bien avec l'efficacité de conversion photon-électron incidente (Fig. 7a) intégrée JSC, qui confirme également la transmission élevée de la couche ETL de SnO2.

Performances des dispositifs de cellules solaires à pérovskite. (a) IPCE et densité de courant intégrée associée du meilleur dispositif basé sur les films de SnO2 pulvérisés comme ETL. ( b ) Courbes J – V des dispositifs de pérovskite basés sur les films de SnO2 tels que déposés et ceux recuits à 250 ° C (les résultats de performance du dispositif sont liés au SnO2 recuit à 250 ° C).

Un autre avantage du SnO2 en tant qu'ETL pour les cellules solaires à pérovskite par rapport au TiO2 est sa stabilité opérationnelle et sa durée de vie plus longues. En effet, la durée de vie opérationnelle de la cellule solaire à base de SnO2 ETL a été mesurée sous son point de puissance maximale, sous un éclairage lumineux continu, à 45 °C (les résultats détaillés ne sont pas présentés ici mais feront l'objet d'un rapport séparé) . La durée de vie T80 la mieux atteinte était de 250 h avec une durée de vie moyenne supérieure à 200 h. Ce protocole est également considéré comme le moyen le plus fiable et le plus reproductible pour tester la stabilité opérationnelle56.

Enfin, la Fig. 8 résume une étude bibliographique des différentes valeurs de PCE enregistrées pour différentes cellules solaires PSC à base de SnO2 ETL à partir d'une trentaine de références. Dans cette revue de la littérature, SnO2 ETL a été cultivé par différentes méthodes à partir de différentes sources matérielles. Seules deux références liées à la pulvérisation magnétron ont été trouvées et montrent des valeurs comparables à nos travaux actuels. Une optimisation supplémentaire pourrait être fournie pour améliorer les propriétés PV grâce à une étude systématique en améliorant les propriétés microstructurales et optoélectroniques via un recuit thermique post-dépôt.

Summary of a literature survey of various PCE values recorded for different PSC solar cells based SnO2 ETL. SnO2 was grown by different methods from different sources21,26,49, 20% efficiency in triple-cation perovskite solar cells. Adv. Func. Mater. 30(24), 2001559 (2020)." href="#ref-CR57" id="ref-link-section-d168536439e1637">57,58,59,60,61,62,63,64,65,66,67,68,69,70,71,72,73,74,75,76,77,78,79,80,81.

Nous avons utilisé avec succès le SnO2 pulvérisé par magnétron RF comme ETL pour les cellules solaires pérovskites à base de cations triples (FA, MA et Cs) sur des substrats FTO. Nous avons démontré que ni l'échafaudage mésoporeux ni les procédures de traitement à haute température n'étaient essentielles pour obtenir des performances élevées de l'appareil. De plus, aucun processus de passivation n'a été effectué et aucune encapsulation n'a été utilisée. Néanmoins, des PSC de 17,10% PCE ont été atteints. L'étude de caractérisation du matériau a démontré que le recuit à l'air a amélioré les propriétés structurales et électriques du matériau, en particulier l'amélioration de la taille des cristallites qui a conduit à une amélioration de la mobilité des électrons. Ces améliorations ont amélioré les performances globales de l'appareil PSC. Nos résultats sur la dépendance à la température suggèrent une interaction de différents phénomènes physiques, y compris la dynamique de transfert de charge et la recombinaison de charge qui régissent les performances PV à différents intervalles de température. Nous avons attribué les changements de PL jusqu'à 40 °C à l'accumulation possible de porteurs près de l'interface SnO2/perovskite et à la diminution des pièges de charge non radiatifs, alors que les interactions charge-phonon plus élevées sont supposées dominer à des températures plus élevées (c'est-à-dire à partir de 40 à 75 °C). Notre travail offre un aperçu significatif de la fiabilité opérationnelle et de la variabilité des performances PV des PSC, ainsi que des mécanismes sous-jacents des matériaux pérovskites, à des températures de fonctionnement réelles. Plus important encore, il a été démontré que le SnO2 pulvérisé en tant qu'ETL permet une bonne performance, stabilité et durée de vie du dispositif PV et pourrait constituer une voie prometteuse pour le développement et l'intégration ultérieurs de films de SnO2 pulvérisés dans des modules PV pérovskite à grande échelle et rentables.

Les substrats FTO revêtus de verre avec une résistance de feuille de 7 Ω / □ ont d'abord été nettoyés avec une solution aqueuse de dodécylsulfate de Na à 1 % en poids, de l'eau déminéralisée, de l'acétone et de l'alcool isopropylique avant leur utilisation. Des couches minces de SnO2 ont été développées sur ces Verre/FTO par pulvérisation magnétron RF (Torr™) à 200 °C, d'une cible SnO de haute pureté (pureté 99,99 %, diamètre 2″, Codex International™), sous mélange O2:Ar à 4 :200 sccm et une puissance de 50 W pendant 10 min. Une pression de base de 5 × 10–5 Torr a d'abord été atteinte, puis une pression de dépôt qui dépend du débit variable d'oxygène a été fixée autour de 5 × 10–3 Torr. Un flux d'oxygène suffisant a été fourni pour assurer l'état chimique le plus élevé de l'oxyde de Sn dans le film développé qui est de l'oxyde de Sn(IV), tandis que l'argon est nécessaire pour former et maintenir le plasma magnétron. L'épaisseur du film était d'environ 40 nm. Une vitesse de dépôt d'environ 4 nm min-1 a été délibérément choisie pour une meilleure couverture du film. Les films ont ensuite été traités avec de l'ozone UV pendant 15 min, puis un échantillon de SnO2 a été post-recuit à 250 ° C dans l'air, pendant 30 min. Les échantillons ont ensuite été placés dans une boîte à gants remplie d'azote pour le dépôt de la couche de pérovskite.

"La pérovskite à halogénures mixtes à trois cations (FA, MA et Cs : FMC) a été préparée dans des conditions de boîte à gants pour maintenir les niveaux d'oxygène et de H2O sous 1 ppm. Les procédés en une étape et" antisolvant "ont été utilisés pour obtenir FAPbI3 et FMC. Cs0.05MA0.10FA0.85Pb(I0.85Br0.15)3 a été préparé en dissolvant les précurseurs dans un solvant mixte DMSO: DMF 1:4 Une solution de précurseur 1,4 M a été obtenue en mélangeant CsI (0,07 M), FAI (1,13 M), PbI2 (1,19 M), MABr (0,2 M) et PbBr2 (0,2 M) dans le solvant DMSO : DMF avec un excès de 5 % de PbI2. Les films de pérovskite ont été déposés sur la couche de SnO2 à 40 nm Ce processus a commencé à 1000 tr/min, pendant 10 s avec une première étape d'accélération de 200 tr/min/s, suivie d'une deuxième étape d'accélération à 1500 tr/min/s jusqu'à atteindre une vitesse finale de 4000 tr/min, puis maintenu pendant 35 s. Au cours des 20 dernières s de filature, 120 μL de chlorobenzène ont été déposés sur le substrat. Le film obtenu a finalement été recuit à 100 ° C pendant 60 min", ce processus est rapporté précédemment par Manekkathodi et al.82.

"Le Spiro-OMeTAD dopé a été préparé en dissolvant 65 mg de Spiro-OMeTAD dans 1 mL de chlorobenzène. Ensuite, 17,5 μL/mL de solution 26 mM de Li-dopant (bis(trifluorométhane)-sulfonimide solution de sel de lithium dans l'acétonitrile) dans acétonitrile, 21,9 μL/mL d'une solution 26 mM de solution de dopant au cobalt (FK209) dans l'acétonitrile et 20 μL/mL de tert-butylpyridine comme additif.Cette solution a été spin-coated à 4000 tr/min pendant 20 s sur le films de pérovskite immédiatement après leur croissance. Après le dépôt de Spiro-OMeTAD, des échantillons ont été prélevés de la boîte à gants à des fins d'oxydation", ce processus est également rapporté précédemment par Manekkathodi et al.82.

L'électrode de contact arrière d'un film Au de 100 nm a été évaporée thermiquement sous vide pour compléter le dispositif. Les épaisseurs de film ont été mesurées par un profileur à stylet (Bruker Dektak).

Les spectres de transmission et d'absorption de la lumière UV et visible ont été déterminés par spectrométrie UV-visible (Jasco V670).

Les propriétés électriques ont été sondées par des mesures à effet Hall en utilisant une technique de mesure de van der Pauw. Un équipement sonde-Lakeshore 8400, avec un champ magnétique de 0,56 T a été utilisé. Les mesures ont été effectuées à température ambiante, dans l'air et à pression atmosphérique. Les propriétés électriques (y compris la mobilité des porteurs) ont été déterminées par la tension de Hall en forçant à la fois un champ magnétique perpendiculaire à l'échantillon (c'est-à-dire le film) et un courant à travers l'échantillon. La combinaison du flux de courant et du champ magnétique provoque un courant transversal. Le potentiel résultant est mesuré à travers le film.

Un simulateur solaire AM1.5G AAA standard avec 100 mW/cm2 et une cellule solaire Si de référence certifiée a été utilisé pour analyser les performances PV (Newport, Inc.). Les mesures ont été effectuées dans l'air ambiant. Un masque approprié a conçu une zone active de 0,16 cm2. Les tracés I – V ont été enregistrés à différentes températures entre 25 et 75 ° C lors de l'illumination (Keithley Model 2400 source meter). La rampe de température/vitesse de refroidissement de 3 à 5 °C/min a été adoptée via un système de chauffage/refroidissement à semi-conducteurs (ThermoCube). Les PSC ont été stabilisés à chaque réglage de température pendant 10 min avant de lancer la mesure suivante. Toutes les étapes de refroidissement et/ou de chauffage ont été réalisées dans des conditions d'obscurité.

Une résistance de charge de 180 Ω a été connectée à l'appareil pour sa stabilité. Des balayages courant-tension (courbe I-V) ont été acquis. Aucun filtre n'a été utilisé pendant les mesures. La mesure de stabilité a été réalisée à RH de 5% dans une boite d'azote. Les scans EQE ont été acquis par un système de mesure IPCE.

Un spectromètre de fluorescence iHR320 (Horiba, Jobin Yvon iHR320) équipé d'une caméra CCD a été utilisé pour l'enregistrement des spectres de photoluminescence (PL). Pour découpler la réponse du matériau absorbant de toute autre influence, seuls des films de pérovskite ont été développés sur un substrat de verre en suivant la même procédure décrite ci-dessus. Une source d'excitation PL verte d'une longueur d'onde de 532 nm a été utilisée et basée sur un laser à semi-conducteur pompé par diode (de Laser Quantum).

L'objectif est de sonder la dépendance à la température de la réponse PL des films absorbants. Pour ce faire, la température a été variée de RT à 75 °C avec une vitesse de rampe de 5 °C/min. A chaque température, on stabilise la température de l'échantillon pendant 5 min avant sa mesure. Le laser a été éteint pendant les intervalles de chauffage et de stabilisation pour éviter toute photo-dégradation des échantillons. Pour toutes les températures, la réponse PL a été enregistrée à partir du même point sur l'échantillon et avec la même exposition et le même temps d'intégration.

La configuration du dispositif PSC est basée sur l'architecture conventionnelle où les couches sur le substrat en verre sont en oxyde d'étain dopé au fluor (FTO), SnO2, pérovskite, Spiro-OMETAD et Au, respectivement, comme illustré à la Fig. 9. Le matériau FTO et le SnO2 sont utilisés comme anode et ETL, respectivement, tandis que la pérovskite comme couche absorbante. Spiro-OMETAD agit comme HTL et la cathode métallique est constituée d'un contact Au.

( a ) Schéma de principe de la cellule solaire pérovskite (PSC) utilisée dans cette étude. (b) Image SEM en coupe de Cs0.05MA0.10FA0.85Pb(I0.85Br0.15)3 PSC. L'encart montre une photographie d'un PSC qui est représentatif de ceux utilisés dans nos expériences.

Des échantillons de SnO2 ont été préparés sur des substrats de verre pour caractériser uniquement les propriétés des matériaux SnO2 sans l'influence de FTO.

La diffraction des rayons X en incidence rasante (GIXRD) a été réalisée pour le SnO2 tel que déposé et les échantillons recuits. L'angle d'incidence de la source de rayons X a été fixé à 0,55° tandis que le 2θ a été balayé de 15° à 65° pour les deux diffractogrammes. La taille du pas a été fixée à 0,02° et la vitesse de balayage a été maintenue à 2°/min pour les deux diffractogrammes. La source de rayons X est Cu K-alpha et sa longueur d'onde est de 1,54 Å. L'analyse GIXRD a été réalisée à l'aide de Rigaku Smartlab (Japon).

La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) a été réalisée sur des échantillons de couches minces de SnO2 tels que déposés et recuits. Les spectres haute résolution pour Sn3d et O1s ont été réalisés en utilisant une énergie de passage de 20 eV, une taille de pas de 0,1 eV et 5 périodes (moyenne de 5 spectres) tandis que les spectres d'enquête ont été obtenus en utilisant une énergie de passage de 100 eV, une taille de pas de 1 eV et 1 période (pas de moyenne) . Avant l'analyse XPS, les deux échantillons ont d'abord été nettoyés à l'aide d'une source de cluster à faible énergie/atome d'argon pour éliminer la contamination de surface sans altérer la chimie de surface des échantillons de couches minces de SnO2, ce qui est confirmé en réduisant considérablement la contamination par le carbone tout en conservant les spectres Sn3d intact. Il convient de noter que l'équipement XPS est calibré à l'aide d'échantillons standard triple pur d'Au, Ag et Cu. Au cours des mesures, tous les spectres ont été référencés à l'aide de C1 pour corriger tous les décalages liés à la charge de surface. L'analyse XPS a été réalisée à l'aide de Thermo Fisher Scientific-Escalab 250Xi (Royaume-Uni).

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient HBKU Core Labs et Qatar Environment and Energy Research Institute (QEERI), Hamad Bin Khalifa University (HBKU), Qatar Foundation. BA reconnaît la contribution financière du Qatar National Research Fund (QNRF), membre de la Qatar Foundation, par le biais de la subvention # NPRP11S-0117-180330. Les auteurs tiennent à remercier particulièrement MM Pasha et le Dr Tong de HBKU Core Labs pour les caractérisations approfondies des matériaux. Financement en libre accès fourni par la Bibliothèque nationale du Qatar.

Financement en libre accès fourni par la Bibliothèque nationale du Qatar.

Ces auteurs ont contribué à parts égales : Y. Zakaria et B. Aïssa.

Qatar Environment and Energy Research Institute (QEERI), Hamad Bin Khalifa University (HBKU), Qatar Foundation, PO Box 34110, Doha, Qatar

Y. Zakaria, B. Aïssa & S. Mansour

Laboratoire ICube‑CNRS, Université de Strasbourg, 67037, Strasbourg, France

Y. Zakaria, T. Fix, S. Ahzi & A. Slaoui

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BA et YZ ont conçu les expériences, réalisé les expériences, analysé les données et rédigé l'article. BATF, SA, SM et AS ont contribué à l'analyse des données et ont révisé la rédaction du document. BA et YZ ont révisé le MS et ont répondu aux commentaires des examinateurs.

Correspondance à B. Aïssa.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Zakaria, Y., Aïssa, B., Fix, T. et al. Dépôt à température modérée d'une couche de transport d'électrons à base de SnO2 pulvérisée par magnétron RF pour des cellules solaires à pérovskite à trois cations. Sci Rep 13, 9100 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35651-1

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Reçu : 27 février 2023

Accepté : 22 mai 2023

Publié: 05 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-35651-1

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